精馏实验篇1

精馏作为化工分离的一种重要而且成熟的单元操作，其能耗一直处于所有化工单元操作之首。并且，在当今能源紧缺、产品竞争激烈、原料和产品价格持续下滑的市场大环境下，对精馏过程的节能减排研究是企业降低成本的关键手段，许多企业也开展了循环冷却水系统的优化改造以降低成本。煤化工行业的生产用水中冷却水的用量占90%以上，所使用的循环冷却水系统的补充水量占整个项目一次用水（新鲜水）量的60%~70%，循环冷却水系统节水降能的潜力很大。精馏实训装置的用水量比大型企业要小的多，比实验室中其他仪器设备要大，且精馏实训装置要求冷却水稳定在较低温度下，精馏实训装置的这些特点使现有的循环水装置不能很好的与此配套使用。

二、研究精馏实训装置节能减排的意义

我国煤炭资源富集区往往是生态环境比较脆弱、水资源比较匮乏的地区，大量煤化工项目，均面临水资源不足、环境容量有限等制约性因素。以杭州言实科技有限公司生产的大赛精馏实训装置为例，装置中均采用了水冷却器，冷却器入水口接自来水，出水口接地沟或下水井直接排放。装置的冷却水用量为300~1000L/h，每套装置每年用水量约为300~1000m3，若拥有四套精馏实训装置则每年耗水量达4000m3。通过对此装置的实操锻炼和使用冷却水循环利用系统，为企业培养有较强实际动手能力和职业精神的技能型人才，增强学生节能减排意识，培养良好的职业素养，提高适应企业环境的能力，使高校向企业接轨得到进一步加强；同时精馏实训装置节能减排实践后，不仅可以降低装置运行成本，减少水的浪费；而且可应用推广于其他院校的精馏实训装置，为广大高校和企业的节能减排提供参考

三、精馏实训装置节能减排措施研究

（一）操作条件优化影响精馏效果的主要因素包括操作压力、操作温度和塔板压降，进料位置、温度、理论板数、回流比以及回流温度、塔顶塔底采出量、关键组分的清晰分割程度以及塔顶塔底热负荷等，通过优化设计确定满足分离任务的最佳值，以获得最小的冷凝负荷和再沸器热负荷，从而使精馏塔能耗减少。

（二）加强管理1.首先采用“7S”精细化管理根据精细化管理要求，在实训装置教学中，引进企业“7S”管理理念，培养学生良好的职业素养，提高适应企业环境的能力。2.其次加强工艺操作控制管理采用关键控制点的管理办法，列出要控制的质量、安全和环保等的关键控制点，并对各个控制点进行分级管理，确定各控制点的主要责任人，制定管理、考核办法并实施监督考核，根据各级控制点的落实情况考核责任人。综合从产品质量、装置运行稳定性、操作水平、节能意识等方面强化管理，尽可能减少不必要的能耗。

四、精馏实训装置水循环利用系统建立

（一）水循环利用系统方案设计以杭州言实科技有限公司生产的大赛精馏实训装置为研究对象，通过调研、考察周边化工企业或高校水循环系统，结合杭州言实科技有限公司生产的大赛精馏实训装置循环冷却水的实际需求和现场条件，制定本精馏实训装置的水循环利用系统方案。主要研究内容有：水循环利用系统的循环冷却水的降温方式的选取；水循环利用系统的循环方式的选取；水循环利用系统的温度、压力、流量等工艺参数的确定；水循环利用系统水质要求。

（二）对水循环利用系统方案进行工程核算及实施对选定的水循环系统方案进行相关核算，开展工程设计，提出水循环系统的现场实施方案（尽可能利用实验室现有设备，以较低的投资完成项目实施）；采购相关设备，材料，组织完成现场施工，同时建立水循环系统操作规程，为下一步学生的教学操作提供依据。

（三）水循环利用系统运行效果评价水循环利用系统实施完成后，通过在精馏实训装置教学过程中对水循环系统的应用，考察运行效果，对比分析采用水循环利用系统前后的节水效果和运行成本；同时在教学实践中，增加本研究成果对比分析数据，增强学生节水意识。

五、结果讨论

精馏实验篇2

教材中介绍了“植物芳香油的提取”常用的水中蒸馏、水上蒸馏、水气蒸馏等方法。

教材中推荐的实验方法是水中蒸馏法。其实验的优点是：装置简单、易于装配、操作简便。缺点是：控制稍难，会出现原料糊焦和有效成分水解等问题。为克服水中蒸馏法的缺点，更高效提取植物芳香油，笔者对该实验进行了改进，用水扩散法提取植物芳香油。

水扩散法也叫水扩散蒸气蒸馏。即利用水蒸气将挥发性较强的植物芳香油携带出来，与常规蒸馏相比，其进汽方式不同，水蒸气是在常压下自上而下的通过植物层，首先将料层内的空气向下推出，水扩散还存在渗透过程，植物芳香油在水蒸气的作用下，从植物油腺中向外扩散，在上部稍大的水气压力（上部进水气和下部冷却的原因，使上部压力略大于下部）及重力作用下，水蒸气将植物芳香油带入冷凝器，蒸气由上往下作快速补充。芳香油无须全部气化即可到达装置底部并进入冷凝器。水扩散蒸馏装置具有易安装、操作简单、节约蒸气、蒸馏均匀、一致、蒸馏速率高、蒸馏产物收集率高、精油产量高、质量好等优点。

一、实验原理与装置

在圆底烧瓶内产生水蒸气进入三口烧瓶，水蒸气首先将装置内的空气向下推出，并在常压下自上而下地通过植物层，经过渗透扩散等过程，将挥发性较强的植物芳香油携带出来，在重力及蒸气压力差的作用下，水蒸气将植物芳香油带入冷凝器，冷凝后，锥形瓶内收集得油水混合物。

二、实验操作

按图1安装装置，在圆底烧瓶内加入适量的水和少量沸石。从三口烧瓶的中间口加入经过洗涤并沥干的花瓣，加入少量的水，水量以倒置后水充满三口烧瓶的3个瓶颈为准。连接好实验装置，并保证气密性完好。加热产生蒸气进行实验，实验过程中如果产生蒸气过快，使装置内压力过大时，可打开A处活塞以减压并适时关闭，如果感觉三口烧瓶内的压力较大，可打开安全管下的B处活塞减压。实验结束时先打开A处活塞，使装置内外压强一致，然后熄灭酒精灯。取锥形瓶内的水油混合物进行观察和进行后续实验。

三、实验注意事项

连接圆底烧瓶和三口烧瓶之间的导管从左向右要略微抬高些，使冷凝的水能够回流到圆底烧瓶中。如果实验时此处导管中冷凝水较多，可打开A处活塞排水。

三口烧瓶的3个瓶颈内都用玻璃丝填充。最好在加入的植物原料中也拌有玻璃丝，以保持上下通导。在做实验时也可用铝箔加工成细丝来替代玻璃丝。

进气导管及安全管上部管口不要太规则，或者在管口上缠绕铝条或铜丝，以防植物原料堵塞管口（不可用铁丝，因为铁丝可能与水气及植物有效成分发生反应）。

注意防止橡皮塞脱落。实验前要塞紧，同时可用橡皮筋缠绕或加棉线缠绕捆扎，以防内压过大时胶塞及导管向下脱落，也可用铁丝夹将其固定。

四、对比分析

用水蒸气蒸馏法提取植物芳香油，通常分为水中蒸馏(如图2所示)、水上蒸馏、水气蒸馏(如图3所示)。现将的水扩散法与这三种方法的优缺点加以比较分析(见表1)：

精馏实验篇3

[关键词]化工行业；精馏技术；节能技术；

中图分类号：TQ028.13文献标识码：A文章编号：1009-914X（2015）18-0134-01

随着我国科学技术的迅速发展，化工行业的技术有了很大的提高，尤其是化工行业里的的分离技术，在化工生产过程中占有重要地位。分离决定了生产的产品质量和收率，是化工行业资源节能的关键步骤。精馏就是利用回流的方法，将液体混合物根据不同的沸点加温进行高纯度的分离操作，因为自身的优点，所以在工业生产工程中，精馏得到了广泛的应用。我们在进行这一过程的时候进行了数据统计，对这些数据进行了分析，最后得出的结论就是精馏分离操作所消耗的能源占据了化工分离中的百分之九十五。通过我们的研究发现，精馏在热力学中是一种低效耗能的过程，有极大的不可逆性。但是随着资源的大量开发，各国的能源储量都在降低，在世界能源日益紧缺的情况下，对精馏过程进行节流是必然的发展趋势。对精馏进行节能，不仅节省了大量的能源，增加了经济效益，还符合我国经济可持续发展的战略方针。在我国，各个现代化工业都投入了大量的人力、物力、财力对节能技术进行研究，大力发展精馏节能技术。

一、对精馏技术可节能步骤进行分析

要想对精馏进行节能技术研究，分析可节能的地方，就得知道精馏的过程中，有哪些步骤可以节能，针对这一步骤进行研究分析，寻找节能的方法。1、首先是对精馏的操作进行分析。任何一项技术的实施，都会有着相应的操作步骤，完善的操作步骤会给企业带来举得效益，增加工作的效率，所以我们需要对精馏的操作步骤进行完善。2、精馏的制热装置也可以作为节能的对象进行研究，根据其顶部和底部的温差来进行分析，将两者的温差均衡，可以利用中间的制热装置进行平衡。3、精馏是一项复杂的过程，有着许多的分离序列，每一道工序都会影响到节能的效果，所以要保证每一种工序的工作效率，对分离序列进行优化。4、不同的精馏塔有着不同的精馏效果，所以原材料在精馏的时候一定要进行多效精馏，利用不同的精馏塔对原料进行精馏。5、最后就是对分离进行研究，这是精馏的最后一个步骤，大大的影响到了精馏的效果和资源的消耗。对分离技术进行改革创新，提高分离的效率。这些精馏步骤对节能有着重要的效果，所以要加强这些步骤的节能措施。

二、加强精馏节能技术的措施

1、对精馏技术操作条件进行分析，完善操作条件。通过对精馏过程的各个操作条件进行模拟，对其进行分析研究。精馏有很多的操作条件，有操作压力、操作温度、原料进入位置以及温度、塔板压降、回流比以及回流的温度、理论板数、关键组分的清晰分割程度、塔底塔顶采出量、塔顶塔底热负荷等等，这些都是精馏技术的操作条件。在所有的操作条件中，只有除塔在操作时的压力是给定的，其他的操作条件都是一些变量操作。在实际的操作中，我们根据当时的过程进行控制，根据实际的需要进行调整，完善操作条件。在确定最后的分离值时，可以通过对灵敏度尽心分析研究，设计规定来确定分离值，已获得最小的冷凝负荷和最小的再沸器热负荷，从而使精馏的能耗降到最低，达到节能的最佳效果。

2、根据蒸馏装置顶部和底部的温度差的存在，利用中间换热装置进行平衡，达到节能效果。在进行精馏的时候，有些精馏装置的顶部和底部会存在较大的温差，这种温度下会极大的浪费资源，不符合节能原理。为了达到节能的效果，可以利用中间的换热装置来让温度达到均衡状态。增加的中间换热器可以将操作斜线率改变，并且可以利用低品位能源。如果在利用换热器的条件下，精馏塔上部的温度有明显变化，则可以在精馏段的恰当位置设置中间冷凝器，并用低品位冷剂作为冷源，以此来减少高品位的冷剂消耗，减少能耗，达到节能效果。虽说这种方法可以达到节能，但是会使精馏塔上方的塔板分离能力减弱；如果在利用换热器的条件下，精馏塔下方的温度有着明显的变化，则可以在精馏段的恰当位置设置中间再沸器，减少精馏主塔高品位热量的消耗，精馏塔消耗热能降低，热效率大大增加，能够达到最佳节能效果。有利必有弊，这种节能方式也会使分离的效果减弱。

3、对精馏施工的工序进行分析，合理优化分离序列。通过在实践中的操作可以得出一些结论，就是在精馏的过程中，我们应该将那些容易对系统造成腐蚀的组分给除去，以便降低后续设备的材质要求或者稳定操作。对原料的进入进行合理的细分，分成相同分子数量的两股流，按照上下各占一半的分馏比例进行安排；在塔顶的产品，根据不同的挥发度，按照依次递减的顺序对这些产品进行回收；在分离的过程中，有时候各组内物系的分沸点比较大，有的组需要在冷冻的条件下进行分离，应该使进入冷冻系统或者是更高级系统的组分尽量减少；把相对组分挥发度接近于1的放在最后；对产品纯度要求较高的组分放在最后进行分离。简单的精馏使用集热成技术费用会减少一般，能耗会大大减少，这种精馏技术的优化效果更加显著。

4、进行多效精馏。多效精馏是将原料分成大致相同的几股进料，分别将其送入压力依次递增的几个精馏塔中，几个精馏塔的操作温度也应该依次递增。这样就会使压力和温度较高的精馏塔塔顶的蒸汽向较低的精馏塔内流入热量，为再沸器提供热量，自身也会被冷凝，这样就大大降低了塔身所需要的热量，减少水能的消耗。

5、提高分离效率。经过多次的实验，我们发现这样的结论，分离的效率越高，在工作的过程中所需的能量就会降低，排放出的物质也会减少，产品的质量也会越高，大大提高了企业的效率，所以我们应该在精馏的过程中提高分流的效率。在进行化工精馏的同时，我们应该选用一些新型高技术填料等分离设备，不仅可以增加分离的效率，还会使精馏他的操作回流比降低，降低能量的消耗。这是提高化工产品质量的办法之一，也能够及时提供精馏的分离效率。

三、结束语

从我们对化工精馏节能技术的分析研究可以得出一些结论，优化节能蒸馏塔，是为了在使化工产品质量满足要求标准的同时，将化工蒸馏过程中的能源消耗降到最低。但是在精馏操作的过程中，因为各方面的影响，精馏的过程中依旧存在者大量的能源消耗和不必要的浪费。因此，我们依然要加大对化工精馏节能技术的研究力度，创造出新的办法，使用更加高级的设备，将精馏的能耗降到最低。

参考文献

精馏实验篇4

1．设计思想：化学新课程标准倡导以提高学生科学素养为宗旨，以科学探究活动为手段，以学生体验科学研究的过程、掌握学习或实验方法为目的的新理念。学生实验课是学生自主探究活动的最佳时段，也是提高学生实验操作技能和掌握实验方法的有效途径。依据认知规律和课标要求，本节实验课采用操作示范、自主探究、合作探究、汇报评议的“四段式”教学方法。

本篇具体设计学生用眼观、动手做、相互合作、评价交流等实验教学过程，从而达到学会方法、学会合作、学会评价、掌握技能、提高效率之目的。

2．教学内容：物质的分离――蒸馏、萃取分液实验

3．教学目标：

知识与技能：掌握物质的常见分离方法，了解各分离方法适用的混合物状态；

学会过滤、蒸发、蒸馏、萃取分液的实验操作技能。

过程与方法：通过观察教师的示范操作，培养学生的观察能力，并初步掌握蒸馏、萃取分液操作的要点；

通过自主练习，掌握蒸馏、萃取分液操作的要领；

通过同学间的相互合作，培养学生的合作精神；

通过小组汇报评议，强化蒸馏、萃取分液操作的具体应用。

情感态度价值观：通过实验培养学生学习化学的兴趣；

通过实验培养学生严谨的科学态度和实事求是的品质。

4．教学过程设计

[引入][教师]出示两瓶溶液：70%的酒精溶液、溴水。问：如何把瓶中的物质分离出来，请说出分离方法。为什么这样分？

[学生]答：分离70%的酒精溶液可用蒸馏方法，因为它是组分沸点相差较大的液体混合物。

分离溴水可用萃取分液的方法，由于溴在有机溶剂中的溶解度大于其在水中的溶解度，故可采用萃取分液法。

（操作示范）

[教师]提问：如何进行蒸馏操作？

[学生]回忆、思考、讨论。

[师生]小结：（投影打出）

一、蒸馏

1．蒸馏操作步骤：（1）搭仪器；（2）检查气密性；（3）加药品和碎瓷片；（4）通冷凝水；（5）加热；（6）收集馏分；（7）撤去酒精灯；（8）停通冷凝水；（9）拆去装置。

2．注意点：

（1）要加入碎瓷片；（2）温度计水银球的位置在蒸馏烧瓶的支管处

[教师]演示蒸馏操作，指出关键点。

[学生]观察，熟记关键步骤。

[教师]请大家按要求组装仪器。

【自主探究】

[学生]实验操作：组装蒸馏装置。

[教师]布置任务：请相邻的同学相互检查装置是否正确。特别注意检查温度计的位置。

【合作探究】

[学生]相互检查装置，确定正确无误。

[教师]布置任务：请大家取150mL酒精溶液加入蒸馏烧瓶中进行蒸馏，取温度在75℃-85℃的馏份，并用量筒量出得到的乙醇的体积。

【自主探究】

[学生]进行分馏实验操作。用量筒量出蒸馏得到的乙醇的体积。

[教师]纠错，对操作有困难的学生重点辅导。

（操作示范）

[教师]提问：如何进行萃取分液操作？

[学生]回忆、思考、讨论。

[师生]小结：（投影打出）

二、萃取分液

1．萃取分液操作步骤：

（1）查漏；（2）加药品；（3）倒振；（4）静置；（5）放液。

2．操作注意点

（1）倒置振荡时，应左手握住活塞部分，右手压住分液漏斗口部。

（2）放液时应将分液漏斗的活塞打开或使塞上的小孔对准漏斗上的小孔。

（3）放液时，勿把漏斗中的上层液体放出。

（4）下层液体从漏斗下部放出，上层液体从漏斗上部倒出。

[教师]演示萃取分液操作，指出关键点。

[学生]观察，熟记关键步骤。

[教师]布置任务：先将分液漏斗检漏后，用量筒量取10mL碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗，再注入4mL四氯化碳，然后进行萃取分液。

【自主探究】

[学生]进行第一次萃取分液操作实验。

[教师]纠错，重点辅导实验有困难的学生进行实验。

【合作探究】

[学生]相互观察、讨论，指出错误并纠正。

【自主探究】

[学生]进行第二次萃取分液操作实验（往放掉下层溶液的分液漏斗中，再注入4mL四氯化碳），记录实验现象。

【合作探究】

[教师]出示市售白酒一瓶，请同学们四人一组，设计粗略测定其所含酒精度数的方案和进行实验操作，并计算出测定结果。（假定酒精与水混合后的体积不变，白酒中酒精度数是指酒精的体积与总体积的比值）

[学生]以小组为单位，设计测定方案。找出最佳方案。

（汇报评议）

[学生]每小组选派一人，在班级中交流实验方案。

[师生]共同总结出最佳方案

（教师板书）

三、测定白酒中酒精度数

测定步骤：用量筒量取150ml白酒于锥形瓶中――加入100gCaO，振荡――倒入蒸馏烧瓶中蒸馏________收集温度在75℃-85℃的馏份________用量筒测定酒精的体积________计算酒精度数。

【汇报评议】

[学生]进行测定白酒中所含酒精度数的操作，并填写实验报告。

[教师]考查学生的操作技能，并给出分数。（实验室教师参加对学生的考核）

（汇报评议）

[教师]布置任务：请同学们将碘水中的碘和水分离。

[学生]设计方案，并进行萃取分液、蒸馏操作。

[教师]考查学生的操作技能，并给出分数。（实验室教师参加对学生的考核）

[布置作业]完成实验报告。

5．教学反思：本设计符合新课标的理念，通过对实验操作的讨论、教师的示范，使学生对实验的目的和要求更加明确；通过最后的实验设计和考核，便于老师及时发现学生中存在的问题，也便于学生巩固实验操作，教学效果显著。

附1：分离碘水的方案：用苯萃取________分液――将上层溶液低温蒸馏。

附2：实验报告

《化学实验基本方法》二

学校：________班级：________姓名：________学号：________

实验桌号：________________________________________________

实验目的：________________________________________________

实验仪器：________________________________________________

精馏实验篇5

天津大学精馏技术国家工程研究中心始终活跃在分离工程领域的前沿，在改革开放以来20余年的研究中，特别上个世纪90年代以来，始终得到国家发展与改革委员会、国家基金委、科技部、教育部、中石化、中石油的重视和支持，负责了“七五”和“八五”期间国家重大项目中的精馏基础研究与开发，承担了“八五”“九五”和“十五”国家重大科技成果推广计划的任务。诚信、务实、高效、严谨的宗旨激励着团队在精馏技术领域不断创新开拓，在精馏技术产学研一体化方面取得了丰硕的成果。

不断在探索中成长的国家精馏中心

为了冲破西方发达国家对我国炼油技术的封锁，1996年李教授领导课题组对当时我国最大规模的“茂名500万吨/年原油常减压蒸馏装置”关键精馏设备――减压塔进行国产化攻关研制，1998年一次开车成功。此项目是当时我国自主设计和制造的直径最大的减压塔（直径8.4m）。为此，原教育部副部长韦钰发来贺信，盛赞：“这标志着我国在化工分离工程领域塔器技术研究、设计和应用达到了国际先进水平，是我国在大型塔器和大型成套装置实现国产化的重要标志。”此时的国家精馏中心只是成立初期。

2002年，齐鲁石化公司拟建设当时国内第一套600万吨特大型炼油装置，其核心技术――减压塔的设计至关重要，国外某著名公司对此项目跟踪两年，制定出10套设计方案。天津大学精馏技术国家工程研究中心在充分调研的基础上，集中大量人力，于两个月的时间内提出两套优秀的设计方案，并在与国外大型知名公司同时竞标中，从技术、商务、评分各方面一举击败国外公司。与天大人胜利的喜悦相对的是竞标失败的外方代表失望而又激动地走出了竞标室，他的失望或许是对自己2年投入失败的沮丧，他的激动或许是对天大人精湛技术及其迅速成长的不安。

由于我国炼油行业精馏设备发展滞后于国际市场，使得国外同类产品价格是我们本国产品价格的两倍以上，天大人经过十余年与国外相关企业的竞争发展，使得国外企业纷纷降价，现在只比国内同类产品价格高30％，艰难维持。2003年，上海某石化公司投资建设800万吨炼油项目，这对于中国市场又是一个新的挑战，国内外企业纷纷竞标，天津大学国家精馏中心以其雄厚的技术及市场优势击败国外公司。经过了这次失败，国外公司甚至扬言：天津大学出价多少，他们也以相同的价格来设计制造，该无理要求被业主拒绝。

在后来的广州某石化公司建设1200万吨炼油装置项目竞标中，天津大学以其绝对优势彻底将国外公司击败，取得国内最大规模炼油装置设计权。该项目的成功极大的震撼了国外公司，致使该公司提出了以长江为界，划分市场的想法，但是“我们中国人的市场，理应由中国人来做”。天大人的不懈努力打破了国外公司对大型炼油市场的垄断，也为国家节省了大量外汇。此时的天津大学国家精馏中心已经逐渐成长起来了。

开拓创新着眼国家重大需求

雄鹰有坚实的双翅啸于九天，成长中的精馏中心正是凭借着过硬的技术为以后的腾飞构筑了最坚实的平台。2004年大连西太平洋石油化工有限公司拟建设国内首套千万吨级炼油装置，该装置是在保持塔体不变的情况下进行改装，原装置尺寸只有6.1m，原设计能力仅为500万吨，现在要改造达到年产1000万吨规模，难度非常之大。国内外多家企业参与竞标，但均因难度巨大，纷纷放弃。为了解决国际难题，天大人知难而上，投入了大批人力，经过无数次的攻关研究，终于形成了一套集成创新技术，应用在该高强度加氢裂化减压塔上，获得了我国第一套千万吨级减压精馏装置的成功实例，在保持原减压塔壳体（塔径6.1米）不变的条件下最大程度地提高了蒸馏强度，装置扩能一倍，改善了减压系统的产品质量，单位能耗降低24％，仅此一项，经济效益达到1亿元以上。创新是民族的灵魂，是国家兴旺发达的不竭动力，精馏过程大型化集成技术凝聚了李鑫钢教授及其团队的智慧和汗水，在炼油工业连续刷新并创造了单套装置处理能力由最初250万吨到500万吨、600万吨、800万吨直至1000万吨的全国记录，该技术的应用推广覆盖了我国炼油能力80％，为国家创造经济效益数十亿元。该大型过程全套国产化技术具有标志性作用和里程碑意义。

多年来，天津大学在精馏过程研究领域取得骄人的业绩：获得国家科技进步奖6项、国家发明奖1项、教育部科技进步奖16项、其他省部级科技进步奖12项；取得国家发明专利36项、实用新型专利42项；申请获得国家专向研究经费1200万元，获得企业横向资助3亿元；改造或新建塔器万座。

近5年来天津大学精馏技术国家工程研究中心已建立了扎实的工作基础，显著降低了过程工业能耗，取得了许多重大标志性成果：完成全国最大乙烯板式塔关键工程化技术和装备制造（齐鲁石化，9.2米塔径）；完成全国最大炼油填料塔关键工程化技术和装备制造（上海高桥石化，10.2米塔径，70余米塔高）；完成全国最大蒸馏强度减压炼油工程化集成技术（大连西太平洋千万吨炼油）；完成全国最大规模碳5分离成套装置与工程化技术（大庆石化）；完成全国最大规模异丙醇分离成套装置与工程化技术（锦州石化，10万吨/年）；完成全国最大规模均/偏三甲苯分离成套装置与工程化技术（锦州石化，5万吨/年）；完成全国最大规模苯乙烯精制装置与工程化技术（齐鲁石化，20万吨/年）；工程化研发实践中连续刷新并创造了单套常减压炼油装置处理规模500万吨、600万吨、800万吨、1000万吨的全国记录，正在研1200万吨炼油分离工艺与关键技术。

天津大学精馏技术国家工程研究中心化工分离过程的研发水平，尤其是精馏技术水平已经由最初的主要依赖经验、半经验上升到比较成熟的理论化、系统化状态，填板式塔和填料塔的模拟放大问题已经得到了基本的解决。在精镏过程理论创新的基础上，天津大学精馏技术国家工程研究中心已经可以研发出全新的、不同场合适用的、复杂多变的新型填料塔，同时也创造了多种新型填料及新型塔内件及其不同组合以满足不同需要的高效、节能分离过程。天津大学精馏技术不但在国内得到了广泛的推广，而且已在国外开始了应用，整体达到了国际先进水平，某些方面还达到国际领先水平。国民经济的标志性工程“千万吨炼油、百万吨乙烯”国产化分离技术零的突破均由天津大学实现，天津大学精馏技术国家工程研究中心所形成的“基础科研-过程开发-设备工艺集成-工程化实践”一条龙良性产业化模式，已经推动了我国国民经济石油化工支柱产业向低能耗、高效率、大强度方向的发展。

优秀团队铸就人才高地

谈到中心的建设和发展，最使人自豪的是：在累累硕果的背后，挺立着由余国琮院士培养起来的勇于攻坚的优秀团队。

1982年经教育部批准，在天津大学建立化学工程研究所，由余国琮负责筹办。1983年开始建所，由他担任所长。他充分发挥了研究所这个科研基地的作用，使精馏学科各个方面的研究在短短几年内有了很大发展，包括精馏过程与设备的模拟，不稳态精馏过程，节能精馏技术以及精馏传质学等重要领域，成为我国精馏学科的研究中心。1985年他创建了天津大学化工分离技术与新型填料开发中心，下设填料厂，从而形成了研究－开发－生产“一条龙”的格局，大大促进了精馏学科与其工程技术的发展。在他指导下开发出来的高效填料及塔内件，结合他提出的三维非平衡混合池模型，成功地改造了石化、化工工业生产中的大量塔设备，累计已取得数以亿元计的巨大经济效益，为我国石化、化工生产的挖潜与开发做出了重大贡献。为此1990年经国家科委批准，在此基础上成立了一个部级的研究推广中心―新型填料塔和高效填料推广中心、国家计委批复“精馏技术国家工程研究中心”（简称“国家精馏中心”）。余国琮领导的这“一条龙”格局促进了我国精馏学科及其工程技术的发展。

精馏实验篇6

关键词：魔芋胶；SO2；残留量测定

中图分类号：O657文献标识码：A文章编号：1009-2374（2013）19-0031-02

魔芋，又称（学名：Amorphophalmskonjac）、芋、鬼芋、雷公枪等，是一种多年生草木植物，主要产于东半球热带、亚热带，中国为原产地之一，四川、湖北、云南、贵州、陕西、广东、广西、台湾等省山区均有分布。魔芋是有益的碱性食品，对食用动物性、酸性食品过多的人，搭配吃魔芋，可以达到食品酸、碱平衡；魔芋的可溶性膳食纤维，在肠胃中会吸水膨胀，变为胶质状态，从而增加饱腹感，阻止脂肪的吸收，对人体健康是不可多得的营养减肥食品。

由于魔芋球茎在加工中极易产生酶促及非酶褐变，因此，常用亚硫酸盐来进行脱色处理，魔芋胶中也不可避免地会含有亚硫酸盐，亚硫酸盐具有一定的毒性，长期摄入，对身体造成损害，所以对魔芋胶检测SO2残留量具有实际的意义。美国食品与药物管理局（FDA）要求对亚硫酸盐使用量高于10mg/kg的食品予以标明，国家标准GB/T18104-2000《魔芋精粉》中规定SO2含量≤2.0g/kg。目前，食品中亚硫酸盐检测是亚硫酸盐与四氯汞钠生成络合物，再比色测定或酸化后加热蒸馏使之释放吸收后，再用碘量滴定，由于魔芋胶本身的特性，本文参照食品中亚硫酸盐的国标检测方法（GB/T5009.34-2003），将两种方法进行改进对魔芋胶中SO2进行测定，并在实际操作中对两种方法进行比较。

1材料与方法

1.1盐酸副玫瑰苯胺法

1.1.1测定原理。亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。

1.1.2主要仪器与试剂：7200型分光光度计、精密天平；四氯汞钠吸收液、12g/L氨基磺酸铵溶液、2g/L甲醛溶液、淀粉指示剂、亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液、盐酸副玫瑰苯胺溶液、0.100mol/L碘溶液、0.100mol/L硫代硫酸钠标准溶液、SO2标准溶液、20g/L氢氧化钠溶液、（1+71）硫酸。

1.1.3试验方法：按GB/T5009.34-2003中5-分析步骤进行操作。其中在试样处理时，称取0.50g魔芋样品，于200mL烧杯中，用少量水湿润后加入20mL四氯汞钠吸收液，浸泡4h以上，最后用水定容至200mL容量瓶。

1.2蒸馏法

1.2.1测定原理：在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中SO2，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的SO2含量。

1.2.2主要仪器与试剂：HY-2型调速多用振荡器、精密天平、全玻璃蒸馏器、碘量瓶、酸式滴定管（1+1）盐酸、20g/L乙酸铅溶液、0.010mol/L碘标准液、10g/L淀粉指示剂。

1.2.3试验方法：按GB/T5009.34-2003中9-分析步骤进行操作。其中在试样处理时，称取5.00g魔芋样品置于100mL烧杯中，用300mL水将样品洗至500mL的圆底蒸馏瓶中，加入10mL（1+1）盐酸，放入转子，加10粒玻璃珠，立即盖塞，摇匀。

2结果与分析

2.1盐酸副玫瑰苯胺法测定魔芋胶中SO2含量

2.1.1SO2标准曲线。根据试验方法制作SO2标准曲线并进行吸光度值测定，绘制的标准曲线见图1。由图1可知，曲线系数为0.9993，线性关系良好，可用该线性方程计算SO2含量。

2.1.2测定结果。对12个魔芋胶样品进行测定，每个样品平均测定2次以上求平均值，见表1。

2.2蒸馏滴定法测定魔芋胶中SO2含量

对12个魔芋胶样品进行测定，每个样品平均测定2次以上求平均值，见表1。

根据上面数据可以看出，利用盐酸副玫瑰苯胺法和蒸馏滴定法测定相同样品中SO2含量，两组数据结果差异性不显著。

3不同试验条件对试验结果的影响

3.1称样量的影响

在盐酸副玫瑰苯胺法中，当称样量为0.20g、0.50g、1.00g时，以样品1和样品2为例，测定结果见表2，由于魔芋样品本身的特性，其中的葡甘聚糖在冷水溶液中可吸水膨胀形成溶胶，具有胶粘性，因此在盐酸副玫瑰苯胺法测定中采用称取0.50g样品并定容至200mL，若称取1.00g样品则用水溶解太粘稠形成溶胶而导致SO2不能完全释放，影响测定结果，若称取0.20g样品，称样量少又不具有代表性。而与蒸馏滴定法相比较，蒸馏法称样量为5.00g，称样量大，样品更具有代表性，测得的结果误差也更小。

3.2静置时间的影响

在盐酸副玫瑰苯胺法中有将样品溶解静置的过程，在试样处理时，随着静置时间的延长，测得的SO2含量也随之增加，因为延长静置时间，SO2会最大限度地溶于四氯汞钠溶液，因此，静置时间越长，测得的结果也就越准确，而用该方法，分析耗时长，操作过程也较繁琐。

3.3蒸馏温度的影响

在蒸馏滴定法中，若蒸馏温度过低，导致蒸馏时间增长，会使SO2挥发而损失，造成测定结果偏低，因此在蒸馏滴定法中，在蒸馏温度控制上要将整个蒸馏过程温度保持在95℃±5℃较好，可在有效时间内将馏液蒸至所需体积，而减少SO2损失。

3.4加液体积的影响

在蒸馏滴定法中，可将样品用300mL水洗至圆底蒸馏瓶中，因为该加液体积稍大些，可防止样品结块，并有利于馏液蒸出，同时加入玻璃珠及转子也可有效防止样品蒸馏时起泡及烧黑碳化。

4结语

由上述讨论可以看出，盐酸副玫瑰苯胺法与蒸馏滴定法测得的魔芋胶样品中SO2含量的结果差异不显著，但是盐酸副玫瑰苯胺法在检测过程中会使用有毒的四氯汞钠溶液，排放后会对环境造成污染，并且样品分析耗时较长，操作繁琐，蒸馏滴定法测定结果稳定，而且称样量大，样品更具有代表性，可作为一种推荐的方法。

参考文献

[1]张盛林，张甫生，钟耕.魔芋加工中二氧化硫使用的必要性研究[J].农产品质量与安全，2013，（1）：60-62.

[2]陈飞东，戴志远.食品中亚硫酸盐测定方法的研究进展[J].食品研究与开发，2006，27（8）：139-142.

[3]中华人民共和国国家标准（GB/T5009.34-2003）[S].北京：中国标准出版社，2003.