精馏实验报告篇1

1.精选实验项目，渗透绿色化学观念

在选择实验时，确保内容上与理论相呼应，除了培养学生研究自然科学的正确态度与思维外，更有利于验证理论。充分考虑各专业的培养目标，根据不同专业对有机化学的需求安排教学项目，例如针对生物工程和化工工程的学生，对学生进行了基本操作技能的训练，要求掌握玻璃管的简单加工，玻璃仪器的清洗与干燥，常用玻璃仪器的装配和拆卸，加热和冷却，回流、蒸馏、萃取和洗涤、重结晶和过滤、液体和固体有机物的干燥，沸点和熔点测定和温度计的校正，同时还开设了环己烯的制备以及环己酮的制备两个合成实验；而对于应用化学与高分子化学专业的学生，增加了乙酸乙酯的制备、甲基橙的制备以及呋喃甲酸和呋喃甲醇的制备这三个合成实验项目。另外，在实验室条件允许的条件下，提供了一些开放性的实验项目，例如电化学还原马来酐合成丁二酸、微波法合成二苯甲酮、超临界二氧化碳流体萃取南瓜籽油、相转移催化法制备苯甲醇以及纳米二氧化钛薄膜催化氧化降解苯胺，鼓励学有余力的学生在教师的指导下利用课余时间查阅文献，设计实验方案，装配反应装置，观察实验现象以及记录和分析实验数据。笔者发现，学生对于这类实验非常有兴趣，看着自己制备出的产品，很有成就感。在实验教学过程中，通过选择实验教学内容、微型化实验、连续性实验、合理处置“三废”等方面，有效促进有机化学实验的绿色化改革。传统的萃取实验是用乙醚萃取醋酸溶液中的醋酸，乙醚沸点为35℃，其蒸汽与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸；此外乙醚具有很强的渗透性，实验中易出现渗液和漏液现象大；而且利用乙醚作为萃取剂用量大，成本高，还会污染环境。以水为萃取剂，从醋酸与乙酸乙酯混合溶液中的醋酸萃取出来，乙酸乙酯毒性低，分液后上层溶液中的乙酸乙酯可以用碳酸钠溶液洗涤后回收利用，整个实验操作简单，分层速度快，对环境友好，而且萃取效率高。在环己烯的制备中，传统方法是采用浓硫酸或者浓磷酸液相脱水环己醇，收率一般只有46~56%，同时硫酸的腐蚀性强，炭化严重，而磷酸的成本较高。而且用浓硫酸或者浓磷酸作为催化剂制备环己烯，副产物多，对实验造成较大影响。采用环己醇气相脱水制备环己烯，六水合三氯化铁代替浓硫酸或者浓磷酸作为催化剂，后续处理工艺简单，并且产率较高，同时催化剂可以重复使用，有效减低实验成本。在实际教学过程中利用这些措施，从源头和过程中尽可能减少原料的用量，节约了成本，同时降低对环境的污染。实践证明，教学效果与传统实验教学一样，能达到锻炼学生实验动手能力的目的，在提高学生能力的同时，增强了学生的环保意识，从而有效提高教学质量。

2.现代化教学手段的运用

传统的实验教学方式采用的是“填鸭式”，致使学生失去了主动学习的兴趣，并且传统的教学手段（挂图、模型、幻灯等）无法生动表现神奇的化学微观世界。在实验教学活动中引入多媒体技术，利用其集合文字、声音、图像、动画于一体的特点，极大激发学生获取新知识的兴趣，从而提高课堂效率。有机化学实验的第一个内容是有机化学实验单元操作录像，给学生一个感性认识，使枯燥的教学活动以形象灵活的方式展现在学生面前，或娱乐课堂气氛，缩短了教学时间，收到了较好的效果。通过向学生展示回流、蒸馏和分馏、水蒸气蒸馏、干燥、洗涤、重结晶以及熔点的测定等过程中的仪器安装以及操作演示的正确方法，使学生对基本操作的了解更加直观，为后续的实验奠定良好的基础，同时向学生介绍实验室安全与防护知识，基本常识与技巧以及常用仪器与设备的维护，提高学生有机化学实验水平，提升教学质量。

3.改革实验教学方法

实验课教学不仅仅是单纯传授操作技能的训练以及对理论知识的验证，同时还对学生进行科学研究能力的培养，以及培养良好的科学素养以及实验室工作习惯，提高学生的综合素质，适应社会发展的需求。遵循“以学生为主体、以教师为主导”的教学理念，力图在教学中实现教与学的互动，促进师生互动，同时培养学生的团队合作精神。要求学生在实验课前认真做好预习，写好预习报告，为使预习具有针对性，教师先提些思考题，这样学生才能认真思考，通过理论课已经掌握的知识，对实验中可能出现的现象做出解释。此外，还要求学生查阅常见有机化合物的物理常数，对不同合成路线的利弊进行分析，该模式扭转了传统实验教学中存在的按照实验教材“照方抓药”的现象。指导教师讲解实验目的原理、演示仪器的正确操作后，对于实验操作中需要注意的事项以随机问题的方式要求学生回答，以检查学生的预习情况，对于学生理解不透彻的地方再次强调。在实验进行过程中，要求学生独立完成仪器的装备、实验操作条件的控制，对于不规范的操作及时纠正，并且要求如实记载实验现象和数据，培养严谨求是的科学态度。还增加了几项设计性实验等方法，供有余力或者是感兴趣的学生提供实验条件，在教师的指导和参与下，学生利用课余时间开展，通过网络以及图书馆查阅文献资料等手段，贯穿绿色化学的理念，通过采用绿色催化剂、溶剂、氧化剂、减少原料用量等方法来实现有机化学实验绿色化，鼓励学生的创造性思维，培养学生独立工作和初步的科学研究能力。

4.学习成绩的评价

传统的实验教学中，主要通过考查学生的实验结果以及实验报告的撰写来判定学生的实验成绩，再作为平时成绩以一定的比例计入学生的总成绩，所占比例较小，学生忽视了实验课的重要性。为了切实提高学生的综合素质和解决实际问题的能力，有必要对实验课程的考核方法和对学生学习成绩的评分标准进行改革。将“有机化学实验”课作为单独的一门必修课，综合平时成绩和期末考核成绩计入总成绩。平时成绩主要考查学生回答问题的情况，资料查阅情况、实验过程中操作的规范性、实验结果与分析、实验报告的撰写以及与同学的协作精神等方面，全方位衡量学生的能力。在全部实验项目结束后，将有机化学实验课进行闭卷考核，内容涉及所开设实验项目的原理，仪器的操作方法以及事故的处理方法，有效督促学生对实验课的重视，养成良好的学生习惯，同时有利于教师总结教学经验，及时调整教学内容和方法，做到了全方位、客观地评价学生的实验课成绩，改变了以往实验考核体系中仅依靠单一的实验数据和实验报告来评价实验成绩的弊端，有效提高了学生独立的实验操作技能和分析问题解决问题的能力。

二、结束语

精馏实验报告篇2

【摘要】目的建立华山松PinusarmandiiFranch.松塔中抗艾滋病病毒(HIV)活性部位多糖含量测定方法。方法采用苯酚-硫酸法显色，在489.0nm波长处用紫外分光光度法测定多糖含量。结果回归方程为:A=0.0113C-0.0582，相关系数r=0.9996，测得抗HIV活性部位(Ⅰ~Ⅲ)多糖含量分别为：64.69%，67.14%，71.85%;平均加标回收率为99.32%，RSD为0.34%(n=6)。结论该方法快速、简便、灵敏，可作为松塔中抗HIV活性部位的多糖含量测定方法。

【关键词】多糖;抗HIV活性部位;华山松;苯酚-硫酸法

Abstract：ObjectiveTodeterminethecontentofpolysaccharidesintheactivitysitesfrompineconeofPinusarmandiiFranch.MethodsPhenol-sulfuricacidmethodwasusedtodeterminethecontentofpolysaccharidesat489.0nm.ResultsTheregressionequationwasA=0.0113C-0.0582，r=0.9996.Thecontentsofpolysaccharidesinanti-HIVactivesitesⅠ-Ⅲwas64.69%，67.14%，71.85%，respectivety.Theaveragerecoverywas99.32%andRSDwas0.34%(n=6).

ConclusionThemethodisrapid，reliableandsensitive，anditcanbeusedtodeterminethecontentsofpolysaccharidesintheactivitysitesfrompineconeofPinusarmandiiFranch.

Keywords：Contentdetermination;Polysaccharides;Anti-HIV;Activesite;PinusarmandiiFranch;Phenol-sulfuricacidmethod

我国松科松属植物资源丰富，有22种，10个变种，另引进16种，又2个变种，合计五十余种，分布极广[1]。该属植物多具药用价值，作为天然药物在国内外都有着长期和广泛的应用，有祛痰、止咳、平喘功效[2]。松属的松塔主要作为农家燃料，药用开发很少。根据云南省医学信息研究所的调查报告，国内未见松塔抗艾滋病的报道。本论文对采集于云南省巍山县的华山松PinusarmandiiFranch.松塔进行研究，我们找到抗HIV活性显著的部位并对其活性部位的多糖含量进行测定，为进一步研究抗HIV药物打下基础。

1仪器与试剂

1.1仪器DHG-9075A型电热恒温鼓风干燥箱(上海一恒科技有限公司)，FA2004N电子天平(上海精密科学仪器有限公司)，超声波仪(上海声源超声波仪器设备有限公司)，电子恒温水浴锅(上海金桥科析仪器厂)，T6新世纪紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司)。

1.2试剂葡萄糖(AR，广东汕头市西陇化工厂，0501311)，苯酚(AR，天津市化学试剂三厂，20061208)，浓硫酸(AR，重庆川东化工有限公司化学试剂厂，20070112)。

2方法与结果

2.1葡萄糖标准溶液的配制精密称取105℃干燥至恒重的葡萄糖10mg，用蒸馏水溶解并定容到100ml的容量瓶中，摇匀，使成100μg/ml的标准溶液，备用。

2.2最大吸收波长的选择精密称取105℃干燥至恒重的葡萄糖5mg，用蒸馏水溶解并定容到100ml的容量瓶中，摇匀，使成50μg/ml的溶液。精密吸取该溶液1ml，加入5%苯酚溶液1.50ml，浓硫酸6.00ml，室温放置5min，然后置于沸水浴中加热15min，取出后立即放入冷水中冷却至室温。以1ml蒸馏水，1.50ml5%苯酚溶液，6.00ml浓硫酸混合液做空白，用T6新世纪紫外可见分光光度计在200~600nm波长范围内扫描，确定最大吸收波长为489.0nm[3]。

2.3葡萄糖标准曲线绘制精密量取“2.1”项中制备的葡萄糖标准液各0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00ml于25ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。再用移液管分别量取这7种溶液2.00ml于7支具塞试管中，依次加入1.50ml5%苯酚溶液，摇匀，然后再迅速加入浓硫酸6.00ml，迅速混匀，室温放置5min，然后置于沸水浴中加热15min，取出后立即放入冷水中冷却至室温。最后以第1管中未加入葡萄糖的做空白对照，用T6新世纪紫外可见分光光度计在489.0nm处测定其吸光度值，以吸光度值(A)对葡萄糖浓度(C，μg/ml)做回归处理，回归方程为:A=0.0113C-0.0582，相关系数r=0.9996，线性范围为：8~48μg/ml[4]。

2.4松塔样品溶液配制分别称取3种抗HIV活性部位样品，用蒸馏水进行溶解，定容至100ml。

2.5回收率实验采用加标回收法，取松塔样品Ⅰ~Ⅲ溶液各1.00ml分别于6只具塞试管中，分别加入各浓度葡萄糖标准液0.50ml，按“2.2”项中的方法和步骤进行操作，测其吸光度，并计算回收率[5]，结果见表1。测得平均回收率为99.32%，RSD为0.34%。

2.6稳定性实验取松塔样品Ⅰ～Ⅲ溶液，按“2.2”项中的方法和步骤进行操作，每隔20min测定1次吸光度。结果见表2。结果表明1h内颜色变化较小，不影响测定。表1加标回收实验结果表2稳定性实验结果

2.7精密度实验取松塔样品Ⅰ～Ⅲ溶液，按“2.2”项中的方法和步骤进行操作，重复测定其吸光度5次。由实验数据得RSD为0.43%，表明该方法精密度良好。

2.8重复性实验对松塔样品Ⅰ～Ⅲ溶液重复取样5次，按“2.2”项中的方法和步骤进行操作，分别测其吸光度。得RSD为0.40%[6]。

2.9松塔样品中多糖含量测定取“2.4”项中3种样品液各1.00ml于25ml容量瓶中进行定容，摇匀，过滤。分别取滤液1.00ml按“2.2”项中的方法和步骤进行操作。测定结果见表3。表3松塔中多糖含量的测定

3讨论

本实验方法的原理为多糖在强酸作用下水解生成单糖，并迅速脱水成糠醛，糠醛与苯酚缩合成有色物质。此实验方法简便易行，操作方便，测定结果准确。

参考文献

[1]郑万均.中国树木志[M].北京:中国林业出版社，1983：148.

[2]中国药典委员会.中国药典[S].北京:人民卫生出版社，1977：334.

[3]李好枝，吕永俊，白钢，等.油松果多糖的含量测定[J].中草药，1994，25(4):185.

[4]刘娟，杨光，韩晓强.玉米须多糖提取及其含量测定[J].黑龙江医药科学，2005，28(5):9.

精馏实验报告篇3

关键词：独立学院；化工原理；优秀课程建设

中图分类号：G4文献标识码：Adoi：10.19311/ki.1672-3198.2016.33.151

化工原理课程是我校化工系化学工程与工艺，过程装备与控制专业的一门主干课，它是综合运用数学、物理、化学、计算技术等基础知识，分析和解决化工类生产过程中各种物理操作问题的技术基础课。为适应我校“应用型高校”的办学定位，“高素质应用人才”培养目标，按照“保基础（基础知识，基本原理，基本技术或方法）、强实践、重创新、分流培养”的人才培养思路，再考虑我校生源的实际情况，对化工原理这门课进行建设与改革，具有十分重大的意义。

对于化工原理这门课的优秀课程建设，我们主要做了以下方面工作。

1教学环节安排及教学方法的改革

《化工原理》这门课在我校的教学安排包括上册教学64学时，下册教学56学时，化工原理课程设计一32学时，化工原理课程设计二48学时和化工原理实验48学时，共计248学时。

《化工原理》课程强调工程观点和创新能力、定量运算、实验技能和工程设计能力的培养，要求学生掌握各单元操作的基本原理，了解各典型设备的结构特点、完成设备工艺尺寸的计算及设备的选型。教学中要理论联系实际、把课堂讲授与课堂讨论相结合，采用启发式教学，不断改革教学内容、教学方法和教学手段，使教学质量不断提高。

下面以《化工原理》下册为例展开讨论。下册书主要介绍传质分离过程，我校一共讲授四个单元操作，分别是精馏，吸收，萃取和干燥。其特点是“共性多，个性少”。共性体现在各章均以各单元操作的基本原理为起点，依次讨论平衡关系、物料衡算、设备主体尺寸计算、过程影响因素分析、操作参数的选择与调节、过程强化等内容，这些共性体现了相同的规律和相似的研究方法。因此在讲每一章时要先讲简化模型，精馏为例，其简化模型中，物系的相对挥发度应为常数（理想物系），传质过程为恒摩尔流，设备为理论板（精馏操作实现的场所）。而由理想模型到实际塔板是通过总板效率校正得到的。因此，在讲传质分离的每一个单元操作时，可以遵循的共性主线为分离原理平衡关系速率关系衡算设备主体尺寸。

“个性”体现在精馏和吸收的平衡关系看似都是气液平衡，精馏的汽相为自身加热产生的，而吸收则需要外界引入液相。精馏实则液气平衡关系，而吸收则是气液平衡。对于组成的表达方式也有不同，精馏采用x，y，为质量分数，而吸收采用X，Y，为质量比，这些都是服从于简化模型的。

教学改革过程中要不断吸纳本课程领域的最新成果，更新教学大纲和教案，例如不断地发展出新的单元操作或化工技术，如膜分离、参数泵分离、超临界技术等。以节约能耗、提高效率或洁净生产为特点的集成化工艺（如反应精馏、反应膜分离、多塔精馏系统的优化集成等）。

2现场实践与仿真练习的有机结合

化工仿真实习是高校化工类学生的实践性教学环节。可以让同学们最直观地体会《化工原理》中各个单元操作的概念，对于加强学生理论联系实际，培养学生分析问题和解决问题的能力以及动手能力起着重要的作用。然而，这种教学过程在实施中存在一些问题，如学生下厂实习，只能在现场摸摸流程，被动地看和听，难以深入实际；不能在控制室长时间停留，不能分析和处理生产中出现的问题，学生的相应能力就得不到训练；不允许学生动手操作，无法让学生亲身体验工业装置的开停车与事故处理，学生的动手能力得不到训练等等。

我校利用先进的计算机仿真技术开发具有虚拟化工生产、仿真操作、典型化工生产工艺流程与设备介绍等功能的系列多媒体课件，以增强学生如下能力：（1）以具有代表性的真实生产工程流程的仿真。营造类似于工厂控制室的教学环境，训练学生分析问题、解决问题和故障处理能力，训练学生利用物料衡算、能量衡算的方法对工业过程进行评估与优化的能力，并了解过程监控的方法。（2）以典型工业实例，训练学生开、停车的操作能力，包括简单装置的开、停车和复杂装置开、停车。（3）通过工艺与设备介绍使学生建立典型工业过程的背景知识，包括工艺流程、设备、控制方案、操作参数等，透彻了解生产过程与设备工作原理。从而对化工原理课程的教学起到巩固和促进的作用。

3逐步建立和充实化工原理教学资源库

教学资料的收集包括教材，试题库以及课程设计优秀作品库几个方面。

目前我校使用的教材是天津大学出版的《化工原理》上下册，除此之外，我们还收集了北京化工、大B理工、华东理工、华南理工、清华大学等国内各具特色的化工原理教材，以及UnitOperationsofChemicalEngineering等国外著名教材。已经购买教学辅导资料三套，并计划逐步添置国内知名教授编著的化工原理辅导书和习题集。课程设计指导书已有天津大学编著的两套，AspenPlus教程一套。试题库包括天津大学历年考研试卷，天津大学工程硕士考卷以及往年华北赛区化工原理竞赛的试题。目前已分章节建立化工原理考试题库，每章题目分别为填空、选择和大题，每章题目数目在50～80题。已建立的化工原理课程设计优秀作品库收集了2008级至2012级学生的优秀作品12件。

4考核内容和方式的改革

以往的《化工原理》考核办法采用卷面考试的形式，满分100分，得分作为学生的期末成绩。这种方式虽然能够反映学生对知识的掌握情况，但也具有一定局限性。相当一部分同学抱有“突击一下”就能考过的侥幸心理。因此我们对考核方法进行了改革，将成绩分为三个部分：平时分30%，包括上课出勤，课堂表现，作业情况；口试分20%，口试采用教师学生一对一的形式，学生随机抽取题目作答，由老师当场给出成绩；卷面分50%。

改革后的考核办法能够反映出学生平时的学习状态，特别是口试环节，教师可以与学生正面交流，对一些卷面无法考察的内容可以通过口试考察，例如干燥一章，湿焓图的应用，口试时可将图纸打印出来，标明状态点，让同学们读取湿空气的状态参数。通过口试可以更为直观地了解学生们对知识点的掌握情况，对今后的教学也是十分有帮助的。

同时，我们对化工原理实验的考核也进行了改革，以往只凭实验报告给成绩，改革后预习报告10%，出勤不迟到10%，回答问题10%，实验操作10%，实验报告60%。这样，从预习到操作再到最后实验数据的处理，都能够从这些环节的得分反映学生的完成情况。

5学生对课程建设的评价

我们对2013级学生进行了课程问卷调查，本次调查问卷共发放152份，其中包括工艺学生77份，过控学生75份。问卷主要包括以下几个方面：

5.1对化工原理这门课现状的认识

85%的同学认为化工原理这门课很重要，因为它是重要的专业基础课，也是考研专业课。对化原期末考试，75%的同学认为需要平时努力学习，才能顺利通过期末考试。假如考试不及格，认为自己学习方法不适当的学生占26%，平时不努力的占30%，对化工原理这门课不感兴趣的占11%，认为缺少实践机会的占6%，期末没有好好复习的学生占24%。

分析：大部分同学认可化工原理课程在专业基础课中的核心地位，成绩不理想的同学也意识到跟自己平时不用功有关。也有同学提出化工原理课要结合工程实例才更吸引人的有效建议。

5.2学生对于化工原理课程的学习积极性调查

对于上课睡觉或玩手机的现象，偶尔有的学生占60%，经常有的占29%。对于老师课后布置的作业，每次都认真独立按时完成的占16%，经常借鉴他人成果的占50%，大多数时候都认真独立按时完成的占33%。对于课后作业题的讲解，认为错的比较集中的题需要讲评的占43%，每一道作业题都需要讲评占48%，不需要讲评的占9%。

分析：从调查数据看，学生们对学习化工原理课程的学习积极性有待进一步提高，而这部分工作要结合加强学风建设则更为有效，例如：每次课前把学生的手机统一收齐，做到课堂无手机。

5.3学生对课程建设与教学改革的看法调查

对目前实施的化工原理优秀课程建设，50%的同学态度为积极参与，34%的同学认为无所谓。对于老师是否应该在课后布置一些延伸作业（如论文，学习报告等），38%的同学认为有必要，62%的同学认为无必要。对《化工原理》课程的考核方式结合口试会带来的效果，64%的同学认为比单纯笔试更难了，需要更加努力学习。

分析：可以看出，同学们对课程建设和教学改革有一定的配合意愿，对老师提出的教改方案能够认可，对化工原理这门课的课程建设可以激发学生的学习兴趣，端正学习态度，更努力地学习专业课。

6结语

我们对化工原理这门课的课程建设思想是：坚持以学生为本，以加强基础，提高学生工程能力、培养学生创新意识为宗旨，积极深入探索适应于应用型创新人才培养目标定位的课程体系，教学内容和教学方法。以改革创新培育特色，力求教学和质量达优秀，向独立院校中优秀课程的目标而努力。

参考文献

[1]倪献智.化工原理n程教学中突出工程观点和方法教育[J].化工高等教育，2007，（3）：79-82.

[2]王h，王立轩，.独立学院化工原理课程教学方法的改革探讨[J].中文信息，2016，（5）：194-196.

[3]郑莹.化工原理理论教学的改革与研究[J].化学工程与设备，2012，（7）：242-244.

[4]郝庆兰，张建伟，杨金泉.化工原理教学培养学生实践与创新能力的探索[J].化工高等教育，2011，（5）：38-41.

精馏实验报告篇4

【关键词】蒸馏法;二氧化硫残留量;改进

我们在日常工作中应用蒸馏法测定食品中二氧化硫残留量，这是国家现行的标准方法（GB/T5009.34-2003）［1］。我们发现应用碘量瓶装回收液测定食品中二氧化硫残留量回收率大多在60%左右，虽然调节电炉温度改变蒸馏速度也能使回收率有所提高，但提高不显著。我们将接收瓶由碘量瓶替换成分液漏斗，再调节电炉温度使产气量不过于猛烈，回收率多在95%以上。实验获得满意结果，现报告如下。

1材料和方法

1.1试剂：

1.1.1盐酸（1+1）浓盐酸用水稀释1倍。

1.1.2乙酸铅溶液（20g/L）称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100ml。

1.1.3碘标准溶液［c（1/2I2）0.01mol/L］将碘标准溶液（0.100mol/L）用水稀释10倍。

1.1.4淀粉指示液（10g/L）称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应临用时新配。

1.2仪器：

1.2.1全玻璃蒸馏器

1.2.2碘量瓶

1.2.3酸式滴定管

1.2.4分液漏斗用200ml量筒量取200ml水倾入分液漏斗中，用记号笔在200ml液面处标记下来。

1.3分析不骤

1.3.1试样处理固体试样用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀试样（试样可视含量高低而定）。液体试样可直接吸取5.0ml～10.0ml置于5.00ml圆底蒸馏烧瓶中。

1.3.2测定

1.3.2.1蒸馏将称量好的试样置入圆底蒸馏烧瓶中，加入250ml水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中（分液漏斗中）的25ml乙酸铅（20g/L）吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10ml盐酸（1+1），立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200ml时，使冷凝管离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测试样的同时要做空白试验。

1.3.2.2滴定向取下的碘量瓶中依次加入10ml浓盐酸，1ml淀粉指示液（10g/L）。摇匀之后用碘标准滴定溶液（0.010mol/L）滴定至变蓝且在30S内不褪色为止。

1.3.2.3计算试样中的二氧化硫总含量按下式进行计算

式中：

X-试样中的二氧化硫总含量，单位为克每千克（g/Kg）；

A-滴定试样所用碘标准滴定溶液（0.01mol/L）的体积，单位为毫升（ml）；

B-滴定试剂空白所用碘标准溶液（0.01mol/L）的体积，单位为毫升（ml）；

m-试样质量，单位为克（g）；

0.032-1ml碘标准溶液［c（1/2I2）1.0mol/L］相当的二氧化硫的质量，单位为克（g）。

2结果和结论

2.1精密度试验我们取二氧化硫标准品配制0.05g/kg和0.10g/kg两个浓度，将接收瓶由碘量瓶替换成分液漏斗，分别测定6次，见表1。

2.2准确度我们取三份样品进行了加标回收试验，空白值测定消耗碘标准滴定溶液（0.01mol/L）的体积为0.36ml。试验测定结果见表2。

表1精密度试验结果

表2三份样品加样四收试验

3结论

将接收瓶由碘量瓶替换成分液漏斗，吸收液层相对加深了，从上述测定结果来看精密度和准确度都比较理想，回收率得到了显著的提高，有统计学意义。因此，将接收瓶由碘量瓶替换成分液漏斗对提高蒸馏法测定食品中二氧化硫残留量的回收率实用，简便，可靠。

精馏实验报告篇5

关键词乌药体力疲劳实验研究

乌药为浙江的道地药材,现代药理学研究证明,乌药具有兴奋心血管、调节平滑肌、镇痛、抗炎、护肝、抗疲劳[1]等作用。为明确其缓解体力疲劳作用,本文对乌药进行了进一步研究,现将结果报告如下。

1材料与方法

1.1样品性状及处理:乌药为淡黄色切片,由浙江乌药生物工程有限公司提供,实验以蒸馏水为溶媒配制成不同浓度的样品液供试。

1.2实验动物:清洁级ICR小鼠,体重18~22g,雌雄皆用。由浙江省实验动物中心提供。

1.3剂量选择:乌药在保健食品“台乌牌”乌药精颗粒中人推荐量0.01g/kg/d,本次实验设低剂量组0.1g/kg/d,相当于人保健食品推荐量的10倍。乌药临床治疗常用量为10.0g/60kg/d,本次实验设4个剂量组,即0.1g/kg/d、0.3g/kg/d、0.9g/kg/d和2.7g/kg/d,分别相当于人乌药临床治疗常用量的0.5倍、1.5倍、4.5倍、13.5倍。另设阴性(蒸馏水)对照组。

1.4主要仪器与试剂:游泳箱、电子天平、铅皮、721分光光度计、离心机、混匀器、恒温水浴箱、电热水箱、手术器械等,由浙江省中医药研究院提供。血清尿素氮测定试剂盒(批号为20070402)、血乳酸测定试剂盒(批号为20070403),由南京建成生物工程研究所生产。

1.5实验方法:按卫生部《保健食品检验与评价技术规范》(2003版)进行。本次实验乌药分4个剂量组,即0.1g/kg/d、0.3g/kg/d、0.9g/kg/d和2.7g/kg/d,分别相当于人乌药临床治疗用常用量的0.5倍、1.5倍、4.5倍、13.5倍。另设阴性(蒸馏水)对照组。经口给予样品,每天1次,计30天。灌胃容积为0.25ml/10g体重,阴性对照组给予同等容积的蒸馏水。负重游泳试验:取ICR小鼠121只,随机分5组,末次灌胃30分钟后,将小鼠放入水中游泳,水深30cm,水温25℃±1.0℃,鼠尾根部负荷5%体重的铅块,记录小鼠自游泳开始至死亡的时间。血清尿素氮测定:取ICR雄性小鼠50只,随机分为5组,末次给予样品30分钟后,将小鼠放入30℃水中不负重游泳90分钟,取出,休息60分钟后摘除眼球采血,离心取血清,按试剂盒步骤测小鼠血清尿素氮。血乳酸测定:分组及处理情况同上,小鼠末次给予样品30分钟后采血,然后不负重在温度为30℃的水中游泳10分钟后取出立即再次采血,最后休息20分钟第三次采血。将上述3个时间点的血样,按试剂盒使用步骤测定血乳酸含量。

1.6实验数据统计:采用方差分析和秩和检验处理数据。

2结果

2.1乌药对小鼠游泳试验的影响:详见表1。由表1可见,乌药高剂量(2.7g/kg)组有明显提高小鼠负重游泳时间,与对照组比较有显著性差异(P

2.2乌药对小鼠运动时血清尿素氮的影响:详见表2。由表2可见,乌药各剂量组对小鼠运动后血清尿素氮含量无明显影响,与对照组比较亦无显著性差异(P>0.05)。

2.3乌药对小鼠运动前后血乳酸的影响:详见表3。由表3可见,乌药高剂量(2.7g/kg/d)组还可明显降低小鼠游泳后血乳酸含量,与对照组相比较,有显著性差异(P

3讨论

乌药具有提高小鼠负重游泳时间,有缓解体力疲劳作用。本研究结果表明,乌药高剂量组(2.7g/kg/d)可明显提高小鼠负重游泳时间(P

乌药为传统中药材,在我国使用已有上千年历史,在历代本草文献记载均为无毒,临床上也从未有过毒副作用的报道,其功用除温经散寒、理气止痛外,历代医家对其在调理方面的功用早有认识。如《魏氏家藏方》以天台乌药与益智仁、山药配伍治疗肾虚寒之小便滑数;临床报导用天台乌药、鸡内金、五谷虫调养小儿疳积,促进康复[2]。也有文献报导乌药可作为食品食用[3],如乌药烧鸡蛋、乌药泡茶等,而由乌药作为主要成分的保健食品也已上市应用,如乌药精茶,有人进行抗疲劳的观察研究,认为乌药精茶制剂可以抗疲劳[4]。

目前,对乌药的临床应用又有新的认识,现代研究表明,乌药含有萜类挥发油等多种有效成分,有良好的镇痛、消炎、扩张血管、抗疲劳等作用。药理研究证实,乌药提取物能延长小鼠负重游泳时间,降低运动后小鼠血清尿素氮含量,增加小鼠肝糖原水平,具有抗疲劳的作用[1]。本研究在增大样本的基础上,明确了乌药的抗体力疲劳作用。

4参考文献

[1]刘卫东,温中京,郭伟娣,等.乌药提取物抗疲劳作用的实验研究[J].浙江中医杂志,2006,41(7):428.

[2]江苏新医学院.中药大辞典[M].上海:上海科学技术出版社,1977:463.

[3]陈正堂.浅谈乌药的食疗[J].养生月刊,2007,28(3):256.

精馏实验报告篇6

中图分类号：R187文献标识码：B文章编号：1008-2409(2007)06-1369-04

据民间常识及有关资料提示，竹子具有显著的防腐、抗菌、抗氧化及药用特性[1，2]，用高新技术对竹子深层精加工提取物、竹馏液、竹炭、活性竹炭等性能系统的研究尚少。笔者报道其中之一――竹馏液，系桂林绿竹林化制品厂提供。研究的内容有：抗病原微生物、消除室内空气中有毒物质、消臭、安全性4个部分。

1抗病原微生物作用

1．1杀菌（病原细菌、真菌）

1．1.1实验室试验①设计要点:（1）竹馏液，通过预试，确定应用浓度1∶6。（2）菌株：金黄色葡萄球菌ATCC6538；大肠杆菌8099；白色念珠菌ATCC10231。三个菌株的繁殖体。（3）对照：设定中和剂，去除试验物因子的作用；阳性对照，用PBS代竹馏液，所得结果代表菌液原有浓度；阴性对照，PBS、培养基，观察培养基，稀释液有无污染。（4）环境温度(22±2)℃。（5）试验重复5次。（6）操作与数据处理参照部颁消毒技术规范。②杀菌效果：见表1。试验结果表明竹馏液对三种菌有杀灭作用。

1.1.2临床治疗试验据本品的成分分析与安全试验（见第4部分），可以确认用作短期皮肤外用是安全的。受治者填治疗观察表，取竹馏应用液，大部分自疗，少部分门诊处理，逐日记录皮损变化，结果如下：

1．2灭病毒

限于条件，缺纯化病毒与相关设备，未做实验室杀灭试验，仅进行抗病毒治疗试验。

1.2.1治疗设计①对象：口周单纯疱疹患者（成人、男女不拘），本病为病毒感染，皮损在皮肤表面较易确诊，也易认识、观察。②试治药：竹馏应用液。③对照：阴性对照：生理盐水；阳性对照：阿昔洛韦1mg/2ml，验证皮损为单纯疱疹病毒感染；鉴别对照：林可霉素0．6g/2ml，排除细菌感染（本药对细菌有效，对病毒无效）。④观察指标：给药观察3~5d。无效，记（-）；症状减轻（灼痛、痒感缓解），记（*）；疱疹、红肿消退，记（**）；疱疹消失或结痂，记（***）。⑤处理方法：第1组，症状初起，皮损1处，按下列给药：

（1）12例先给阴性对照药，经1d无效，改用试治药。

（2）12例先给鉴别药，0.5d症状加重或经1d无效，改用试治药。

（3）12例只给试治药。

（4）各药局部外用，3次/d，观察3d。

第2组，12例症状较明显，起病0.5~1d多，皮损2处（个）以上，按下列给药：

（1）患者任一处疱疹给阳性对照药，治疗观察3d。

（2）同上患者另处疱疹给试治药，治疗观察3d。

（3）局部外用，3次/d。

1.2.2结果第1组36例单纯疱疹外治疗效果见表2。

第2组：应用阿昔洛韦与竹馏液分别治疗12例单纯疱疹（多发），均获临床治愈，两者无明显差别。

以上试验可知，竹馏液对单纯疱疹（口周）病毒有灭活作用。

2消除室内空气中的毒物

消除目标：甲醛、苯（含苯系列）、氨、TVOC。

2．1实验室试验

①毒物制取并通过预试确定试验的浓度。

甲醛：取含甲醛36%～40%的福尔马林，按1∶50稀释为试验用液。

苯：取含苯25%~28%的“天那水”按1∶50稀释为试验用液。

氨：取含氨1%（W/V）的氨水（注：此项试验因检测原因未完成）。

②采样检测仪器，上海检测仪，圣洁康环境检测治理公司产品。

③试验操作基本步骤如下：待检测物（试验液）加热（定温±1℃）采气通过吸收管中的竹溜液（对照用蒸馏水）通入检测吸收液瓶中（或检测管）检测。

④结果见表3，表4。

2．2现场试验

参照GB50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范检验，现场是在17m2室内进行。第1次采样检测为基数，随后喷竹馏（应用）液250ml，封闭24h，第2次采样检测，按两次检测量之差计算消除率，结果列于表5。

3消臭

臭味来源众多，二种测试法：①以单一成分为臭气指标，观察消臭效果；②多种混合臭气，以嗅觉感官评定。

3．1实验室试验（简报）

绿竹林化制品厂试验：①粪尿产生的硫化氨，不经处理的检测量作为100%，通过1∶100的竹馏液检测硫化氢的量为原来的35%；②从1100ml的粪尿发生的氨检出量为56.9mg/m3，通过1%的竹馏液，氨的检测量为零。

以上二项粗试验表明，竹馏液对硫化氢、氨均有消降作用，竹馏液浓度1%，有明显效果。

3．2现场消臭观察

对污水臭味大小分等级，按几何级数稀释成五级示意：1级-浓重，2级-较重，3级-中等，4级-低轻，5级-微小，作感官评定指标。

现场情况及处理：某农贸市场生肉、生鱼、生鸡行，有案台20个及纵横6条主排污沟及周围地面、水沟共2500m2，是产生臭味最浓烈与较严重地方。现场8人用竹馏稀释液200kg全面喷洒，臭味大减，半小时后，监管人员均感觉无臭，相当于感官5级与4级效果，持续3d，第4d又出现臭味。

4竹馏液的安全性

4．1查找有毒成分

查阅了国内外文献有关的成分分析[3]，得知竹馏液102种有机物及其含量的大致构成，其中有机酸28种，酚类23种，醇类9种，酮类22种，醛类6种，酯类3种，其他有木质素、纤维素、叶绿素、胡萝卜素、碱基物及无机物钾、钠、钙等。样品经广西分析测试中心及笔者自测：精制萃取的竹馏液，铅含量0．00323mg/L，低于国家饮用水卫生标准约15倍，低于食醋容许量300倍；焦油0.05%，低于日本竹协限定容许量的60倍，（国内尚无卫生标准）。未检出其他有毒物质。

4．2毒性试验

4.2.1动物急性试验小白鼠LD50>20000mg/kg属实际无毒级。

4．2.2动物慢性试验在1∶4000的竹馏液中饲养金鱼，生活两年余未死亡。

4．3人体观察

4．3.138名志愿者皮肤擦拭竹馏液，观察24h及以后随访1周，未发现异常。

4．3.222名志愿者在关闭门窗的室内，距地面1.5~2.5m的空间，用竹馏（应用）液喷雾2ml/m2，接受雾液30min后人员离房，经医学检查：口腔、咽喉、眼、鼻、呼吸道等均无异常。

4．3．3职业性体检：随机抽查10名与制取竹馏液密切接触的部分工人（工龄6个月至2年），经内科、五官科、B超、胸透、血象、肝功能等检查，未发现与竹馏液有关的影响与异常。

4．3．4信息反馈：竹馏液的制品已进入市场4年，使用人众多，随访约2000人，均无不适症状，仅反映用时有轻度烟熏味，能忍受。

从竹馏液的成分分析、毒性试验、人体接触观察等，表明它对人体一般的体外接触使用，不影响健康，是安全的。

4．4物品污损试验

物品用竹馏应用液喷雾或擦拭后会不会受损或受污染见表6。

5讨论

5．1竹馏液是利用竹材及传统加工后的边角废料经高技术热解处理，反复精制萃取的清澈、透亮、淡黄色液体。在农村中，有一种土法烧制竹炭回收的冷却液，简单加工后称“竹醋液”是一种浓棕带黑色、混浊液，含有害杂质，它与本研究的竹馏液不是同一品质。

5．2为研究竹馏液的抗菌性质，笔者送样品到香港检测验证，得到SGS的检测报告（SGS样品号1403203-101）,见表7。

现已有商家采用本品配制抗菌卫生用品，并通过省级卫生监督部门监测确认，取得生产许可批文。关于它的抗菌机理是什么？目前尚不清楚，可能起主要作用的是其中的酚类和有机酸类，或者是多成分的综合功能，有待研究。

5．3竹馏液的解毒、消臭祛异味等作用，笔者认为是氧化、分解、中和、吸附及掩蔽等综合的多层次效果。

5．4利用天然植物提取液用于抗菌消毒，在环保、安全、实用等均优于化学制剂。不过要具备高效安全、物源充裕、价低的植物非常难得。竹馏液是否有这方面良好的开发前景，有两个主要问题：①在本品的粗制原液检测中，曾发现苯并（a）芘（未超标），精品中未检出。这种热解的复杂有机物，暂时没能检出的有害物质，需待高精仪器进一步探查。②竹馏液本身带有烟酸味，影响使用，需要改进。在不影响功效的前提下去除这种烟酸味，正在努力研究。

致谢：桂林市疾控中心检验科协助抗菌检验、桂林市七星培训学校协助试验。参加工作者尚有：唐志新、莫玉鲜、廖建华、王天生、秦新民。

参考文献：

［1］王筠默．中药研究与文献检索［M］．上海：上海远东出版社，1994：734-737.

［2］张伟．竹叶防腐剂研究［J］．食品与机械，1999，（1）：37.

［3］邹仕泽．竹材化学成分的研究［J］．化学世界，1958，13（6）：281-283.